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    氮化硅结合碳化硅实验的前期准备工作

    编辑:隆恩纤维   发布时间:2018-6-7 

           氮化硅结合碳化硅在做含氧量实验的时候,首先要做称样量选择,因为氮化硅结合碳化硅材料中氧含量较高,所以称样量不宜多。试验分别称取0.020,0.030,0.050,0.100g样品,铜粉均为0.10g进行测定,结果依次为0.915%,0.943%,0.921%,0.912%,表明称样量对测定结果影响不明显。

         称取试样0.050g(选含氧量较低样品)5份,分别加入0,1.00,2.00,3.00,4.00mg二氧化硅(或三氧化二铝)粉,每份加入铜粉0.10g,装入锡囊中,制成小粒装于石墨坩埚中置于样托上,以下进样的方式装入仪器,脱气后,自动加热分析,以测定的总氧量对氧加入量绘制标准曲线,二氧化硅和三氧化二铝的线性回归方程分别为y=1.029 1 w+0.981 6,y=1.048 9 w+0.970 8,相关系数分别为0.999 0,0.999 7。方法的测定下限为0.034%(按5倍标准偏差计算)。 氮化硅结合碳化硅是一种难熔化合物,分解温度约为2 500℃。无助熔剂时,试样分解产生的硅粉尘被载气带入吸收池使分析数据不稳定。试验结果表明:加入0.1g铜粉作为助熔剂后,试样熔融充分,使用后石墨坩埚内表面平滑,熔块均匀,数据稳定,测定值的相对标准偏差为1.6%。与使用1g镍篮(10倍于试样量)作助熔剂效果一致。试验选择铜粉作为助熔剂。
        称样量选择氮化硅结合碳化硅材料中氧含量较高,称样量不宜多。试验分别称取0.020,0.030,0.050,0.100g样品,铜粉均为0.10g进行测定,结果依次为0.915%,0.943%,0.921%,0.912%,表明称样量对测定结果影响不明显。综合考虑样品的粒度、代表性以及称量误差,试验选择称样量为0.050g。2.4 标准曲线及检出限称取试样0.050g(选含氧量较低样品)5份,分别加入0,1.00,2.00,3.00,4.00mg二氧化硅(或三氧化二铝)粉,每份加入铜粉0.10g,装入锡囊中,制成小粒装于石墨坩埚中置于样托上,以下进样的方式装入仪器,脱气后,自动加热分析,以测定的总氧量对氧加入量绘制标准曲线,二氧化硅和三氧化二铝的线性回归方程分别为y=1.029 1 w+0.981 6,y=1.048 9 w+0.970 8,相关系数分别为0.999 0,0.999 7。方法的测定下限为0.034%(按5倍标准偏差计算)。
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