在实验用脉冲熔融红外吸收光谱法来测定氮化硅结合碳化硅材料中氧量时，在称样量上的选择也是比较重要的，首先要知道氮化硅结合碳化硅材料中氧含量较高，称样量不宜多。试验分别称取0．020，0．030，0．050，0．100g样品，铜粉均为0．10g进行测定，结果依次为0．915%，0．943%，0．921%，0．912%，表明称样量对测定结果影响不明显。综合考虑样品的粒度、代表性以及称量误差，试验选择称样量为0．050g。称取试样0．050g5份，分别加入0，1．00，2．00，3．00，4．00mg二氧化硅（或三氧化二铝）粉，每份加入铜粉0．10g，装入锡囊中，制成小粒装于石墨坩埚中置于样托上，以下进样的方式装入仪器，脱气后，自动加热分析，以测定的总氧量对氧加入量绘制标准曲线。继而得出氮化硅结合碳化硅所要的数据。